技術(shù)文章
化學(xué)實(shí)驗(yàn)室樣品前處理在分析化學(xué)過(guò)程中占有重要地位,其技術(shù)的進(jìn)步對(duì)分析化學(xué)的發(fā)展具有重大影響。以下是環(huán)揚(yáng)未來(lái)總結(jié)的九種化學(xué)實(shí)驗(yàn)室樣品前處理的新技術(shù):
原理:利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關(guān)系,即利用壓力和溫度對(duì)超臨界流體溶解能力的影響而進(jìn)行萃取。
優(yōu)點(diǎn):克服了傳統(tǒng)的索氏提取法費(fèi)時(shí)費(fèi)力、回收率低、重現(xiàn)性差、污染嚴(yán)重等弊端,使樣品的提取過(guò)程更加快速、簡(jiǎn)便,同時(shí)消除了有機(jī)溶劑對(duì)人體和環(huán)境的危害,并可與許多分析檢測(cè)儀器聯(lián)用。
應(yīng)用領(lǐng)域:在醫(yī)藥、食品、化學(xué)、環(huán)境等領(lǐng)域應(yīng)用最為廣泛。
原理:利用氣相色譜、高效液相色譜等作為后續(xù)分析儀器,通過(guò)控制各種萃取參數(shù),實(shí)現(xiàn)對(duì)多種樣品的快速分離分析。
優(yōu)點(diǎn):操作簡(jiǎn)單、分析時(shí)間短、樣品用量小、重現(xiàn)性好,且可實(shí)現(xiàn)對(duì)痕量被測(cè)組分的高重復(fù)性、高準(zhǔn)確度的測(cè)定。
原理:凝膠滲透色譜是液相分配色譜的一種,其分離基礎(chǔ)是溶液中溶質(zhì)分子的體積大小不同。凝膠自動(dòng)凈化就是利用凝膠滲透色譜原理來(lái)凈化樣品的技術(shù)。
優(yōu)點(diǎn):近年來(lái)被廣泛應(yīng)用于生物、環(huán)境、醫(yī)藥等樣品的分離和凈化。
原理:利用待測(cè)物在兩種不混溶的溶劑中溶解度和分配比的不同而進(jìn)行萃取。
優(yōu)點(diǎn):集萃取、凈化、濃縮、預(yù)分離于一體,具有萃取效率高、消耗有機(jī)溶劑少、快速、靈敏等優(yōu)點(diǎn),是一種較環(huán)保的萃取方法。
原理:利用待測(cè)物的揮發(fā)性,直接抽取樣品頂空氣體進(jìn)行色譜分析,利用載氣盡量吹出樣品中的待測(cè)物后,用冷凍捕集或吸附劑捕集的方法收集被測(cè)物。
優(yōu)點(diǎn):具有快速、準(zhǔn)確、高靈敏度、高捕集效率等優(yōu)點(diǎn),在食品、飲料、蔬菜、藥物等樣品的前處理中展示了廣闊的應(yīng)用前景。
原理:以選擇性透過(guò)膜為分離介質(zhì),通過(guò)在膜兩側(cè)施加某種推動(dòng)力(如壓力差、濃度差等),使樣品一側(cè)中的欲分離組分選擇性地通過(guò)膜,低分子溶質(zhì)通過(guò)膜,大分子溶質(zhì)被截留,以此來(lái)分離溶液中不同分子量的物質(zhì),從而達(dá)到分離提純的目的。
優(yōu)點(diǎn):裝置簡(jiǎn)單、結(jié)構(gòu)緊湊、設(shè)備體積小、更易于操作和實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)自動(dòng)化運(yùn)行,且在眾多領(lǐng)域里可以代替離心、沉降、蒸發(fā)、吸附等傳統(tǒng)的分離手段,提高了分離效率,降低運(yùn)行成本,簡(jiǎn)化操作。
原理:將固體、液體、氣體樣品或吸附有待測(cè)物的吸附管置于熱解吸裝置中,當(dāng)裝置升溫時(shí),揮發(fā)性、半揮發(fā)性組分從被解吸物中釋放出來(lái),通過(guò)惰性載氣帶著待測(cè)物進(jìn)入氣相色譜(GC)或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)中進(jìn)行分析。
優(yōu)點(diǎn):具有靈敏度高、環(huán)境污染小等特點(diǎn),當(dāng)其與氣相色譜或質(zhì)譜聯(lián)用時(shí),可進(jìn)行復(fù)雜樣品的分析測(cè)定,應(yīng)用范圍較廣。
原理:在微波磁場(chǎng)中,被消解樣品極性分子快速轉(zhuǎn)動(dòng)和定向排列,從而產(chǎn)生振動(dòng)。在較高溫度和壓力下消解樣品,可以激化化學(xué)物質(zhì),從而使氧化劑的氧化能力大大加強(qiáng),使樣品表層擾動(dòng)破裂,并不斷產(chǎn)生新的與試劑接觸的表面,加速了樣品的消解。
優(yōu)點(diǎn):一種高效省時(shí)的現(xiàn)代制樣技術(shù),普遍用于原子光譜分析的樣品前處理。
原理:利用固體吸附劑將目標(biāo)化合物吸附,使之與樣品的基體及干擾化合物分離,然后用洗脫液洗脫或加熱解脫,從而達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。
優(yōu)點(diǎn):具有回收率和富集倍數(shù)高、有機(jī)溶劑消耗量低、操作簡(jiǎn)便快速、費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn),易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化并可與其它分析儀器聯(lián)用。在很多情況下,固相萃取作為制備液體樣品優(yōu)先考慮的方法取代了傳統(tǒng)的液-液萃取法。
這些新技術(shù)不僅提高了樣品前處理的效率和準(zhǔn)確性,還減少了環(huán)境污染和有機(jī)溶劑的使用,對(duì)分析化學(xué)的發(fā)展起到了積極的推動(dòng)作用。